炔螨特生产工艺
【炔螨特生产工艺】
文章插图
生产方法一:
将叔丁醇和氢氧化钠混合 , 加热至150℃ , 在1h内滴加1,2-环氧环已烷 , 保持在150-160℃下反应 。 滴毕 , 搅拌半小时 , 加入二甲苯 , 冷却至100℃ , 用浓硫酸中和 , 蒸除部分二甲苯 , 带出中和生成的水 , 即得2-(对-叔丁基苯氧基)环已醇的二甲苯溶液 。 加热至60℃ , 在半小时内加氯化亚砜 , 在5-10℃搅拌2.5h , 室外放置15h 。
再减压加热蒸除挥发性物质 , 得2-(对-叔丁基苯氧基)环已基氯代磺酸酯 。 最后 , 将其加入炔丙醇、吡啶和二甲苯的混合液中 , 在5-15℃搅拌半小时 , 用水洗反应物 , 水层用醚萃取 , 经后处理 , 得炔螨特 。
生产方法二:
2-(对叔丁基苯氧基)环己醇的制备 将对步丁酚与氢氧化钠混合 , 加热至150℃(或特殊催化剂于105~110℃),在1h内滴加1 , 2-环氧环己烷 , 保持在150~160℃下反应 , 滴毕 , 搅拌反应30min , 加入二甲苯 , 冷却至100℃ , 用浓硫酸中和 , 蒸出部分二甲苯 , 带出中和生成的水 。
2-(对叔丁基苯氧基)环己基氯代磺酸酯的制备 将上步的反应制得的2-(对叔丁基苯氧基)环己醇的二甲苯溶液 , 加热至60℃ , 在0.5h内加入氯化亚砜 , 在5~10℃搅拌2.5h , 室温下放置15h , 再减压蒸馏除挥发性物质制得 。
炔螨特的合成 将上步反应制得的2-(对步丁基苯氧基)环己基氯代磺酸酯加入到炔丙醇、吡啶和二甲苯的混合液中 , 于5~15℃搅拌30min , 用水洗涤 , 水层用醚萃取 , 经后处理得炔螨特 。
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