能谱分析仪 这么牛哄哄的分析仪器,别说你不想花一分钟了解

1、什么是电子探针微量分析仪
电子探针微量分析(EPMA =电子探针微量分析),全称:电子探针X射线微量分析,是结合微量分析和成分分析的微区分析。它适用于分析样品中微小区域的化学成分,是研究材料结构和元素分布的有效方法。
电子探针微分析(EPMA)利用聚焦电子束(电子探针)照射样品表面的微小待测区域,从而激发样品中的元素,产生不同波长(或能量)的特征X射线。x光光谱是通过用x光光谱仪探测这些x光而获得的。
根据特征X射线的波长(或能量)对元素进行定性分析;根据特征x射线的强度。
电子探针装置由电子光学系统和x光光谱仪系统组成。除了检测系统,其他系统,像扫描电子显微镜,经常共用一套设备。

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图1电子探针装置结构示意图
2.电子探针显微分析仪的结构和分类
分光计:波长色散分光计(WDS),利用特征X射线的不同波长进行光谱扩展,实现对不同波长X射线的检测。
能量色散谱仪:能量色散谱仪(EDS),利用特征X射线的不同能量进行扩频,实现对不同能量X射线的探测。
(1)分光计
光谱仪主要由分光晶体、X射线探测器和数据处理系统组成。该光谱仪的工作原理是:根据布拉格定律,样品发出的特征X射线被具有一定晶面间距D的晶体隔开,波长λ不同
特征x光将具有不同的衍射角θ。通过连续改变θ,可以在与X射线入射方向成2 θ的位置测量不同波长λ的特征X射线信号。
(2)能谱仪

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图2能谱仪结构框图
能谱仪主要由X射线探测器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多通道分析仪、微型计算机、显示记录系统等组成。能谱仪的关键部件是锂漂移硅半导体探测器,通常称为硅(锂)探测器。能量谱仪的工作原理是根据电荷脉冲的高度对每个脉冲进行分类,并将其分为不同能量跨度的“通道”。以通道的能量为横坐标,以进入通道的电荷脉冲数为纵坐标,得到样品的能谱。
3.波普尔与能谱仪主要性能的比较
表1波普尔和能谱仪的主要性能
比较内容WDSEDS元素分析范围4Be-92U4Be-92U定量分析速度慢快分辨率高(≈5eV)低(130 eV)检测极限10-2(%)10-1(%)定量分析准确度高低X射线收集效率低高峰背比(WDS/EDS)101 【能谱分析仪 这么牛哄哄的分析仪器,别说你不想花一分钟了解】4.电子探针显微分析的两种方法
EPMA有两种基本的分析方法:定性分析和定量分析。
(1)定性分析
定性分析是对样本的选定点(区域)进行定性成分分析,以确定点区域中存在的元素。
定性分析原理:用光学显微镜或荧光屏上显示的图像选择一个待分析的点,用聚焦电子束照射该点,在该点激发样品元素的特征X射线。用X射线光谱仪检测并显示X射线光谱,根据谱线峰值位置的波长(或能量)确定分析点(区域)样品中存在的元素。
x射线对应的能量可以表示为:E=hv,其中E为x射线的能量;h是普朗克常数。可见,X射线的能量和频率是一一对应的,这是能谱仪定性分析的基本原理。
(2)定量分析
在稳定电子束的照射下,从X射线光谱中扣除背景计数后,各元素的相似特征谱线(常用的Kα线)的强度值应与其浓度相对应。
大致近似,背景校正后的强度测量值I与其浓度c成正比。
ia:Ib…:Ii:…Ij = Ca:Cb…:Ci…Cj;元素浓度Ci可以通过归一化强度I来计算:

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