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【药用】超临界CO2萃取降香叶中药用有效成分及与水蒸气蒸馏法比较研究

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超临界ＣＯ２萃取降香叶中药用有效成分及与水蒸气蒸馏法比较研究
摘要：降香提取物作为一种中药复方组分 ， 可以用来治疗心血管疾病 。 一般采用水蒸气蒸馏法 ， 从降香植物的根或茎中提取 ， 本研究采用超临界CO2流体萃取技术从降香叶中提取其药用有效成分 ， 通过正交实验 ， 得到最佳工艺工条件是：萃取压力30MPa ， 萃取温度40℃ ， 夹带剂量400mL ， 原料粒度0.8mm ， 而采用水蒸气蒸馏法产物收率极低 。 表明超临界CO2萃取法优于水蒸气蒸馏法 。
关键词：超临界CO2；萃取；降香叶；水蒸气蒸馏法
中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：1673-7717（2008）04-0767-02
随着人们对可持续发展战略认识的不断加强 ， 清洁生产技术受到越来越广泛的重视 ， 人们正在致力于寻找和开发各种节能、环保型的“绿色化学技术” 。 而拥有近30年发展历史的超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction ， 简称SFE）技术作为一种独特、高效、清洁的新兴分离方法 ， 在天然产物有效成分提取与分离方面展现出了勃勃生机[1-2] 。 加强对SFE技术的研究和推广 ， 对我国实现中药产业现代化 ， 促进中草药资源的开发均具有重要的理论和现实意义 。
降香提取物是一种有价值的中药成分 ， 用降香提取物和丹参制成香丹注射液具有行血活气、止痛、止血、扩张血管、增进冠状动脉血流量等作用 ， 适用于治疗心血管、脑血管、心绞痛等疾病 。 传统方法都是以降香的根或茎为原料 ， 用水蒸气蒸馏法提取 ， 但收率低 ， 成本高 。 葛发欢等人采用超临界CO2萃取技术从降香植物的茎和根中提取进行了研究[3] 。 本研究探索以降香叶为原料 ， 采用SFE技术提取其具有药用价值的成分——挥发油、降香黄酮、桂皮酰酚类、原儿茶醛等（用GC-MS-DS法分析） ， 这对扩大降香原料来源 ， 探索新型清洁提取方法 ， 具有重要的理论和实用价值[4] 。
1实验
1.1主要仪器HL－2L/50MPa－ⅡBQW型超临界CO2萃取装置（杭州华黎实业有限公司）；水蒸气蒸馏装置一套（天津玻璃仪器厂）；上分1102气相色谱仪一套（上海分析仪器厂） ， HP5988A气相色谱质谱联用仪（美国惠普公司）等 。
1.2原材料降香叶：产于海南岛 ， 由安格集团提供；CO2（A.R）：广州金珠江化工厂产品 ， 纯度>99.5％；无水乙醇（A.R）：广州番禺力强化工厂等 。
1.3实验方法分别用水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取法对降香叶有效成分进行提取 。 超临界CO2萃取的工艺路线简单示意见图1 。

【药用】超临界CO2萃取降香叶中药用有效成分及与水蒸气蒸馏法比较研究

文章插图

实验操作步骤：将粉碎的降香叶300g投入萃取釜中 ， 封闭系统后 ， 对蒸发器罐进行冷却 ， 对萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ进行加热 ， 当温度分别达到预先设定值时 ， 进行SFE-CO2萃取操作 ， 打开CO2气瓶送气 ， 并打开高压泵对萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ加压 ， 当压力分别达到实验所需值时 ， 开始循环萃取 ， 并注入夹带剂（无水乙醇） ， 恒温横压萃取2.5h ， 出料 。
超临界CO2萃取实验采用4因素3水平正交试验设计［5］ 。
【【药用】超临界CO2萃取降香叶中药用有效成分及与水蒸气蒸馏法比较研究】水蒸气蒸馏法的操作按照参考文献[6]的方法进行 。 即取100g粉碎的降香叶 ， 装入水蒸气蒸馏装置中 ， 加入适量水 ， 加热蒸馏 ， 收集馏出物 。
香丹注射液检测标准（由江苏安格药业有限公司提供）：取本品2mL ， 置分液漏斗中 ， 加石油醚（30～60℃）10mL ， 振摇提取 ， 分取石油醚层 ， 残渣加5%香草醛硫酸溶液1～2滴 ， 即显棕红色 ， 放置后渐变紫红色 。

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