【药用】超临界CO2萃取降香叶中药用有效成分及与水蒸气蒸馏法比较研究( 二 )


2结果与讨论
2.1正交试验影响因素的确定见表1 。

【药用】超临界CO2萃取降香叶中药用有效成分及与水蒸气蒸馏法比较研究

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由于SFE-CO2提取与分离一体化 , 可以通过合适的工艺设计将极性不同于目标组分的成分剔除 , 并且在整个提取过程中可以很方便地取样并对那些已知的有效成分进行跟踪分析 , 从而既可得到指标成分可控的制剂产品 , 又可避免因药材的来源不同而带来的种种困难 。 为确定超临界CO2萃取降香叶的最佳工艺条件 , 设计了4因素3水平的正交试验L9(34)[5] , 具体见表1 。 夹带剂通过改变超临界流体极性和密度 , 可以大大促进超临界CO2流体对极性物质的溶解和萃取[7] 。
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2.2正交试验—超临界CO2萃取工艺参数的优化从表2可以看出 , 本实验的影响因素的次序为A>B>D>C,本实验的最优化工艺条件为:A3 B2 C3 D3 , 即萃取压力30 MPa , 萃取温度40℃ , 夹带剂量400mL , 颗粒度为0.8mm 。
2.3降香SCF-CO2萃取液的鉴定结果根据香丹注射液标准做降香超临界-CO2萃取液的鉴别 , 结果均呈现正反应 , 但显色反应深浅不同 , 见表3 。
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由表3可以看出 , 本实验5#、8#与优化条件萃取液B的颜色与药用香丹注射液相同 , 均为紫红色 , 说明根据本研究而制定的最优超临界-CO2萃取条件 , 可以有效的将降香中药用有效成分提取出来 , 并且本研究的萃取率与药用有效成分之间存在正相关的关系 。
2.4SFE提取与常规提取方法比较用SFE法和常规水蒸气蒸馏方法对比 , 采用水蒸气蒸馏法对降香叶进行提取只能得到很微量的产品 , 提取时间延长至8~9h , 收效甚微(试验结果此略) , 这可能是由于提取温度高 , 在提取过程降香药用有效成分发生了水解、分解反应 , 造成收率极低的缘故 。
而SFE法 , 萃取时间大大缩短(本实验为2.5h) , 而且萃取率显著提高(采用优化工艺可以打到4%以上) , 且提取温度接近室温 , 避免了水蒸气蒸馏可能发生的分解反应 , 保留了天然组分本身的特征和成分 。
3结论
影响超临界CO2萃取降香叶挥发油、降香黄酮等药用有效成分的主要因素依次为:萃取压力、萃取温度、颗粒度、夹带剂用量等因素 , 得出正交试验最佳工艺条件为A3 B2 C3 D3 , 即萃取压力30M/Pa、萃取温度40℃ , 夹带剂用量400mL , 颗粒度为0.8mm 。
利用SFE-CO2萃取降香叶中的药用有效成分 , 与传统的水蒸气蒸馏法相比 , 具有时间短 , 收率高 , 操作温度低 , 产品稳定性好等特点 , 是符合环境友好的绿色化工 , 同以SFE-CO2萃取降香植物的根茎相比 , 萃取率较高 , 同时又可以起到扩大原料来源 , 降低成本的目的 。
参考文献
[1]朱自强.超临界流体技术——原理和应用[M].北京:化学工业出版社 , 2000:5-8.
[2]詹玉石,段惠茹,李党红,等. 超临界流体萃取技术在中药材提取中的应用[J].北京中医 , 2004 , 23(3):184-185.
[3]葛发欢 , 林秀仙 , 黄晓芬 , 等.复方丹参降香的超临界CO2萃取研究[J].中药材 , 2001 , 24(1):46-48.
[4]Zhao Qian, Guo Jixian, Zhang Yunyi. Chemical and Pharmacological Research Progress of Chinese Drug “JiangXiang”(Lignum Dalbergia Odoriferae) [J]. Journal of Chinese Pharmacological Science , 2000,9(1):1-5.
[5]北京大学数学力学系概率统计组.正交试验[M].北京:人民教育出版社 , 1976:207-234.
[6]张友兰.有机精细化学品合成及应用实验[M].北京:化学工业出版社 , 2005 , 245-247.

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