1.4结果计算
式中:m1为显色液中硼的的含量, μg;D为分取倍数, 这里为5;m为试样质量 。
2注意事项
此方法操作较简便快速, 便于批量化作业, 但是灵敏度、准确性不高, 显色反应慢, 因此在操作中要把握要点 。 现就检测过程中发现的问题及注意事项介绍如下:
(1)配制不同浓度的硼标准系列溶液、高锰酸钾溶液和硫酸溶液, 应贮于塑料瓶中 。
(2)因甲亚胺试剂本身颜色较深, 影响吸光度, 加入5mL混合显色剂用胖肚吸管, 提高准确率, 减少误差 。
(3)每批样品标准系列和空白试验必须重新测定 。
(4)由于溶液吸光度在分光光度计内不太稳定, 每批样品要在1h内完成 。
(5)每10个土样做1个平行测定, 平行测定结果以算术平均值表示保留2位小数, 允许绝对误差 。 有效硼含量0.50mg/kg, 允许绝对相差≤0.06mg/kg 。
(6)甲亚胺-H比色法适合较高浓度的测定 。 不同土壤含量的检测灵敏度不同, 如黑土类土壤中有效硼含量在0.3~1.0mg/kg, 测量较方便;但石灰性土壤中含量在0.02~0.30mg/kg, 特别是在低含量0.02~0.10mg/kg时, 要求测量条件极其严格, 否则测量结果容易出现负值 。 这些测量条件:①甲亚胺药品质量对测量结果影响较大 。 一般优质产品颜色黄亮, 无杂质, 若有暗黄色杂质、黑色沉淀物较多为劣质药品, 测量结果不理想, 所以一定选用优质甲亚胺药品 。 ②吸取的滤液放在塑料比色管中 。 ③塑料比色管一定要清洗干净, 以最大可能减少误差 。 ④在闭光、恒温的条件下, 放在25℃保温箱中1~2h, 再用分光光度计测定 。
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