土壤有效硼的测定方法及注意事项摘要 从方法原理、试剂配制、操作步骤、结果计算等方面介绍了土壤有效硼的检测方法, 并指出检测中的注意事项 。
关键词 土壤有效硼;测定方法;注意事项
【【方法】土壤有效硼的测定方法及注意事项】中图分类号 O657.7+6 文献标识码B文章编号1007-5739(2008)16-0223-01
硼是植物正常生长发育不可缺少的微量元素, 能够促进植物生长茂盛和生殖器官的正常发育, 有利于开花结实, 促进作物早熟, 提高产量和品质;土壤缺硼, 易使作物根尖分生组织的细胞分化和伸长受到抑制, 发生木栓化而坏死, 并形成“蕾而不花”、“花而不实”、“有壳无仁”及“不穗症”等, 严重影响农作物的产量和品质 。 但供硼过多会使作物形成硼中毒, 因此根据土壤有效硼含量, 合理供给硼元素是提高作物产量和品质的关键措施之一, 土壤有效硼的检测准确度是制定施硼数量的重要依据 。 笔者根据近年来对土壤有效硼的检测经验, 现就土壤有效硼检测方法和注意事项介绍如下 。
1测定方法
1.1方法原理
土壤中有效硼采用沸水提取, 提取液用EDTA消除铁、铝离子的干扰, 用高锰酸钾消褪有机质的颜色后, 以甲亚胺-H比色法测定提取液中的硼量 。 在弱酸介质中硼与甲亚胺生成黄色络合物, 测定浓度范围为0~1mg/mL符合朗伯-比尔定律, 显色稳定时间可达3h, 一般在显色1h后比色 。
1.2试剂配制
高锰酸钾溶液:称取高锰酸钾31.62g溶于水中, 稀释至1L 。 硫酸溶液:量取浓硫酸(优级纯)168mL缓缓加入到盛有约800mL的大烧杯中, 不断搅拌, 冷却后, 稀释至1L 。 酸性高锰酸钾溶液:上述配制的高锰酸钾溶液与硫酸等体积混合, 当天现配 。 抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸5.00g溶于水中, 稀释至5 0mL, 当天现配 。 甲亚胺溶液:称取甲亚胺0.90g和抗坏血酸2.00g溶液于微热的60mL水中, 稀释至100mL, 必要时过滤, 用时现配 。 pH值5.6~5.8缓冲液:称取乙酸铵250g和 EDTA二钠盐10.0g溶于250mL水中, 冷却后稀释至500mL, 再加入80mL 1∶4硫酸(优级纯)溶液, 摇匀(用酸度计检查PH) 。 混合显色剂:量取3份体积上述甲亚胺溶液和2份体积上述缓冲液混合, 当天现配 。 硫酸镁溶液:称取硫酸镁10.0g溶于水中, 稀释至100mL 。 硼标准系列溶液:称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h的硼酸(优级纯)0.5719g于400mL烧杯中, 加200mL无硼水溶液, 移入1L容量瓶中定容, 贮于塑料瓶中 。 吸取50.00mL上述溶液于500mL容量瓶中, 定容, 即为10μg/mL硼标准系列溶液, 贮于塑料瓶中 。 分别吸取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL于7个50mL容量瓶中, 定容, 即为0.0 mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0 mg/mL硼标准系列溶液, 贮于塑料瓶中(硼标准溶液也可到生产厂家直接购买) 。
1.3操作步骤
称取样品细度为2mm风干土样10.00g于250mL石英三角瓶中, 加入20.00mL水, 装好回流冷凝器, 文火煮沸并保持微沸5min(准确计时), 移开热源, 继续回流冷凝5min(准确计时), 冷却 。 在样品中加入2滴硫酸镁溶液加速澄清, 1次倾入滤纸上 。 滤液承接于塑料瓶中 。 同时做空白试验 。
吸取4.00mL滤液于比色管中, 加入0.5mL酸性高锰酸钾溶液, 摇匀, 放置2~3min;加入0.5mL抗坏血酸溶液, 摇匀;待二氧化锰沉淀完全溶解后, 加5.00mL混合显色剂, 摇匀;放置1h后, 在分光光度计上于波长415nm处, 用2cm光径比色皿比色测定, 读取吸光度, 以扣除空白后的吸光值查校准曲线得到测定液的含硼量 。 用同样方法做标准曲线 。
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