上述后两步反应在特殊结构的反应精馏塔中连续进行 。 原料烯丙醇和含有过乙酸的乙酸乙酯溶液送入塔后 , 塔釜控制在60-70℃、13-20kPa 。 塔顶蒸出乙酸乙酯溶剂和水 , 塔釜得至甘油水溶液 。 此法选择性和收率均较高 , 采用过乙酸为氧化剂 , 可不用催化剂 , 反应速度较快 , 简化了流程 。
生产1t甘油消耗烯丙醇1.001t , 过乙酸1.184t , 副产乙酸0.947t 。 目前 , 天然甘油和合成甘油的产量几乎各占50% , 而丙烯氯化法约占合志甘油产量的80% 。 我国天然甘油占总产量90%以上 。
工业级甘油
工业级甘油量用1/2量的蒸馏水稀释 , 搅拌充分后 , 加入活性炭 , 并加热至60~70℃进行脱色处理 , 然后 , 真空过滤 , 保证滤液澄清透明 。 控制滴加速度 , 将滤液加到事先处理好的732型强酸阳树脂和717型强碱阴阳树脂混合的柱内 , 以吸附除去甘油中的电解质和醛类、色素、酯类等非电解质杂质 。
除去杂质后的甘油溶液进行减压蒸馏 , 控制真空度93326Pa以上 , 釜温在106~108℃ , 蒸出大部分水之后 , 再将釜温升到120℃快速脱水 , 不出水时停止加热 , 所得釜内物料即为成品 。
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