含金刚烷的表面活性剂配方

配方简介含金刚烷的表面活性剂利用金刚烷高度对称的结构特点及亲油性好、生物活性高、杀菌抗病毒作用强等独特的物化性质,结合磺酸盐表面活性剂表面活性强和Bola型表面活性剂水溶性好的特点,设计并合成出一类含金刚烷的Bola型表面活性剂 。这种Bola型表面活性剂以金刚烷作为其硫水链联结核心,以亲油性好的苯基并辅以柔性的直链烷基作为其硫水链,以表面活性强的磺酸钠作为其亲水头基,预计其降低水溶液表面张力的能力和杀菌抗病毒的能力将大大优于传统的Bola型表面活性剂,还能改善现有金刚烷系表面活性剂的水溶性 。
应用领域【含金刚烷的表面活性剂配方】含金刚烷的表面活性剂主要用于日化、医药、材料、化工等领域 。
配方详情制备方法

  1. 合成1,3-二溴金刚烷:在装有回流冷凝和尾气吸收装置的150mL三口烧瓶中加入20g(0.147ml)金刚烷、20mL二氯甲烷、0.8(0.014mol)铁粉,通入氮气,在0~5℃温度条件下边搅拌边缓慢滴加18mL溴素(54g,0.34mol),然后在15~25℃温度条件下反应8h 。加入饱和亚硫酸氢钠溶液,充分搅拌,除去过量溴素 。所得固体经水洗、干燥、甲醇/水重结晶,得到32.4g1,3二溴金刚烷,收率75.0% 。
  2. 合成1,3-二(4羟苯基)金刚烷:在装有回流冷凝和尾气吸收装置的150ml 。反应瓶中加人6g(20.4mol)干燥后的1,3-二溴金刚烷、40g(0.425mol)苯酚,升温至80~85℃,(10.2mmol)加人三氯化铝1.4g,反应10h 。热水洗涤除去苯酚,抽滤,干燥,甲醇重结晶,得5.4g1,3-二(4-羟苯基)金刚烷,收率82.7% 。
  3. 合成金刚烷-1,3-二苯乙醚磺酸:向装有回流冷凝管的150mL三口烧瓶中加入无水N,N-二甲基甲酰胺,氮气置换后加入氢化钠或氢氧化钠,搅拌均匀后加入1,3-二(4-羟苯基)金刚烷,边搅拌边缓慢升温至40℃,并维持0.5h 。通氮气保护,至无气泡产生时缓慢添加2-溴乙基磺酸钠固体粉末 。升温至60℃,继续反应3h 。加入100mL水,搅拌一会儿,过滤除去不溶性杂质 。盐酸酸化,至pH值为4时析出大量白色固体 。抽滤,将所得固体在45℃下干燥12h至恒重 。甲醇/水重结晶,得到白色片状晶体,熔点142~143℃,收率为89.6% 。
  4. 合成金刚烷-1,3-二苯乙醚磺酸钠:取一定量的金刚烷-1,3-二苯乙醚磺酸,悬浮于25℃水中,边搅拌边滴加10%~40%氢氧化钠溶液,至白色悬浮物完全溶解,此时pH值为10~1l 。减压蒸馏除水,即得到金刚烷-1,3-二苯乙醚磺酸钠 。
注意事项含金刚烷的表面活性剂以金刚烷为起始原料,通过四步反应,即先将金网刚烷进行溴化得到1,3-二溴金刚烷,然后经烷基化制备1,3-二(4-羟苯基)金刚烷,再将1,3-二(4-羟苯基)金刚烷进行碱化成1,3-二(4-羟苯基)金刚烷钠盐,最后通过1,3-二(4-羟苯基)金刚烷钠盐与鹵代磺烷基化试剂进行缩合反应合成金刚烷-1,3-二苯乙醚磺酸钠 。

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